DB21T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2016-12-9 |
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ICS??????,点击此处添加中国标准文献分类号,????? DB21,辽宁省地方标准,DB 21/ XXXXX-201X,????? ,镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法,Determination of total carbon content of magnesium carbon refractories, （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布,201X - XX - XX实施,辽宁省质量技术监督局???发布,目??次,前言 II,1 范围 1,2 规范性引用文件 1,3 原理 1,4 试剂和材料 1,5 测量装置及组件 1,6 操作步骤 2,7 结果计算 3,8 允许误差 4,前??言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由辽宁省质量技术监督局提出,本标准由辽宁省质量技术监督局归口,本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院,本标准主要起草人：杨孝岐 高山娇 杜鹏 李琦 陈艳丽 杨林 王惟一 王堂玺,本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释,本标准为首次发布,镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法,1 范围,本标准规定了快速测定碳含量在（2.0-20.0）%的镁碳质耐火材料中总碳量的方法，概述了仪器、试样、操作步骤、分析结果的计算与允许差,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 22589 镁碳砖,GB/T 10325 定型耐火制品抽样验收规则,YB/T 165 树脂结合镁铝碳砖,GB/T 8170 数值修约规则,GB/T 223.69-2008 钢铁和合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法,3 原理,试样置于瓷舟内，送入1250℃±20℃高温管式炉内完全燃烧，生成二氧化碳，由氧气流带出，经除硫后，引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差，求出二氧化碳体积，计算碳含量,4 试剂和材料,4.1 氧气（纯度＞99.5%）,4.2 硫酸（ρ=1.84g/mL）,4.3 酸性水：1000mL硫酸（1+1000）中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀,4.4 KOH溶液（400g/L）,4.5 碳酸钙（99.99%）,5 测量装置及组件,5.1 氧气瓶：随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表，减压阀定压在0.2MPa左右，充氧压力在（12-15）MPa，使用前检查各装置是否漏气,5.2 氧气缓冲筒：确保安全，氧气缓冲筒上装有安全阀,5.3 洗气瓶：容量在250mL，洗气瓶中盛高锰酸钾－氢氧化钾洗液，装入量为瓶高的1/3,5.4 干燥塔：上层装碱石棉（20-30）目，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉,5.5 转子流量计：流量计量程在（0-400）mL/min,5.6 高温管式炉：附温度自动控制器，最高炉温在1300℃以上,5.7 高温计：精度较高的热电偶测温装置,5.8 瓷舟：长88mm～97mm，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h，冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用,5.9 瓷管：φ（20-25）mm×600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气,5.10 脱硫管：约φ（10-15）mm×100mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉,5.11 量气管：量气管读数部分有两种：30mL的刻度精确到0.05mL，90mL的刻度精确到0.2mL。当碳量＜5%时，用30mL量气管的气体体积测量仪；当碳量≥5%时，用90mL量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴,5.12 水准瓶：250mL，内装酸性水,5.13 吸收器：125mL，内盛氢氧化钾溶液,5.14 测量装置示意图,图1 测量装置示意图,6 操作步骤,6.1 将炉温升至1250℃±20℃,6.2 将集气瓶通大气，水准瓶置于固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平,6.3 检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处,6.4 校正测试：,称取99.99%碳酸钙0.5000克，置于瓷舟内，送入1250℃±20℃高温炉恒温处，立即将通气塞塞紧，保稳三至五秒，打开集气瓶活塞，按300mL/min速度（每秒三至五个气泡）通氧，至液面下降至直管零点以下，关闭干燥塔活塞停止通氧，立即拔下通氧活塞，当液面平稳停于零点，关闭集气瓶活塞,将集气活塞通向吸收瓶，升起水准瓶，以每秒二至六个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶，至集气瓶全部为水充满。如此反复三次,放下水准瓶，至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶，至与吸收瓶原零点相齐，液面稳定后，读取量气管刻度,按公式（1），由读取体积减少mL数，计算CaCO3中碳百分含量，其值在12.0%±0.2%内，为仪器正常状态，可作样分析，若在上述范围之外，须检查，调节各种因素，至校核正常，方可进行样品分析,6.5 样品测定：,将集气瓶废气排放入大气，提举水准瓶至集气瓶为水完全充满，关闭活塞，此时为仪器准备好,称取(0.2-1.0)g试样，准确至0.1mg。按6.4步骤将试样送入瓷管高温处，通氧、集气、调零点；吸收三次，对零稳定后，记录读数V（mL……
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